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予理論解釋的一種嶄新的固相萃取技術(shù)。其基本操作是將樣本直接與適量反相填料(C18或C8)研磨、混勻,制成半固態(tài)裝柱、淋洗。作為樣本凈化技術(shù),它具有直接處理樣本的優(yōu)點(diǎn),快速的分離過(guò)程和較高的分離效能,特別適宜于多殘留組分快速分離和分析自動(dòng)化。MSPD的簡(jiǎn)單操作中濃縮了傳統(tǒng)的樣本前處理中所需的樣本勻化、組織細(xì)胞裂解、提取、凈化等過(guò)程,但避免了樣本勻化、轉(zhuǎn)溶、乳化、濃縮和靜電造成的待測(cè)物損失;凈化后的樣品可直接進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定速度快(十幾分鐘) ,所用有機(jī)溶劑量減少(幾十毫升) 。

　　1. 2. 3　薄層色譜( TLC)

　　TLC作為樣本凈化手段具有直觀、速度快、樣本容量大和分離效能高(顆粒Φ30～50 μm)等優(yōu)點(diǎn)。但對(duì)紫外- 可見(jiàn)區(qū)無(wú)吸收的待測(cè)物卻難以定位,有些待測(cè)物可通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)品顯色來(lái)解決。

　　1. 3　濃縮

　　濃縮是待測(cè)物富集或轉(zhuǎn)溶的常用方法。前處理中以濃縮過(guò)程待測(cè)物損失最大。應(yīng)避免樣品液被直接蒸干,否則待測(cè)物可能附著于器皿上或與樣本基質(zhì)結(jié)合使回收率下降,高極性待測(cè)物如磺胺類藥物較為嚴(yán)重。

　　1. 4　衍生化

　　衍生化提高檢測(cè)的靈敏度和選擇性已成為殘留分析中衍生化的最主要目的,如給待測(cè)物連接強(qiáng)電負(fù)性基團(tuán)以適于氣相色譜的電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)、HPLC的紫外或熒光衍生化等。

　　HPLC 衍生化分為柱前和柱后衍生化。柱后衍生化需要專門的反應(yīng)裝置(高壓泵、混合及反應(yīng)管道) ,待測(cè)物從色譜柱流出后與衍生化試劑反應(yīng),再進(jìn)入檢測(cè)器。其突出優(yōu)點(diǎn)是在線反應(yīng),動(dòng)態(tài)檢測(cè),無(wú)需反應(yīng)進(jìn)行完全,不影響現(xiàn)有的分離條件;主要不足是衍生化試劑可能對(duì)檢測(cè)有干擾,對(duì)流動(dòng)相亦有限制。

　　2　測(cè)定方法

　　2. 1　氣相色譜法

　　氣相色譜法有許多高靈敏、通用性或?qū)Ｒ恍詮?qiáng)的檢測(cè)器供選用,如氫焰離子化檢測(cè)器( FID) 、氮磷檢測(cè)器(NPD)等,檢測(cè)限一般為μg/kg級(jí)。但是大多數(shù)獸藥極性或沸點(diǎn)偏高,需繁瑣的衍生化步驟,限制了GC的應(yīng)用。所以, 20 世紀(jì)80 年代后HPLC的發(fā)展速度超過(guò)GC,相當(dāng)數(shù)量的獸藥采用或改用HPLC進(jìn)行分析,如氯霉素、磺胺類藥物等。

　　2. 2　高效液相色譜法

　　幾乎所有的化合物包括高極性/離子型待測(cè)物和大分子物質(zhì)均可用HPLC進(jìn)行測(cè)定。HPLC的分離機(jī)制與常規(guī)柱色譜相同,但填料更加精細(xì)(Φ5～10μm) ,可重復(fù)進(jìn)樣,分析速度快。HPLC至今仍缺乏可滿足獸藥殘留分析要求的通用型檢測(cè)器。紫外檢測(cè)器(UVD)最普及,其次是熒光檢測(cè)器和電化學(xué)檢測(cè)器。光二極管陣列檢測(cè)器是